本發(fā)明涉及金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼及其制備方法。

　　背景技術(shù)：

　　20cr2ni4a鋼被廣泛應(yīng)用于制造齒輪中，其具有強(qiáng)度高、韌性好及淬透性高的特點(diǎn)，熱處理后具有良好的綜合性能。重載齒輪由于長期承受較大反復(fù)交變載荷作用，在惡劣服役工況中多發(fā)接觸疲勞失效，其中剝落失效是硬化齒面接觸疲勞失效的主要形式，它的存在會(huì)降低齒輪的承載能力與抗接觸疲勞強(qiáng)度。

　　近年來，國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)對(duì)20cr2ni4a鋼的滲碳熱處理進(jìn)行了許多探索和研究，著力于改善滲碳層質(zhì)量，以期得到具有高硬度、平緩硬度梯度分布的均勻滲碳層。目前，滲碳熱處理的方法包括高溫滲碳、真空滲碳、稀土滲碳等，但是仍存在真空滲碳層碳分布不均勻、有效硬化層深度不夠等問題，所得20cr2ni4a滲碳鋼的抗接觸疲勞性能仍有待提高。

　　技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

　　本發(fā)明的目的在于提供一種具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼及其制備方法，本發(fā)明通過對(duì)20cr2ni4a鋼滲碳前注入稀土元素與滲碳后注入過渡金屬元素，在一定深度使20cr2ni4a鋼缺陷密度增加，既能提高碳原子的滲入深度和濃度，細(xì)化滲碳層晶粒組織，又能提高表面硬度，改善20cr2ni4a鋼的力學(xué)性能，使其表面的抗接觸疲勞性能得到明顯提高。

　　為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

　　本發(fā)明提供了一種具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼的制備方法，包括以下步驟：

　　對(duì)20cr2ni4a鋼進(jìn)行離子注入預(yù)處理，得到預(yù)處理鋼材料；

　　對(duì)所述預(yù)處理鋼材料進(jìn)行真空滲碳熱處理，得到滲碳鋼材料；

　　對(duì)所述滲碳鋼材料進(jìn)行離子注入后處理，得到具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼；

　　其中，所述離子注入預(yù)處理采用的注入元素為稀土金屬元素，所述離子注入后處理采用的注入元素為過渡金屬元素。

　　優(yōu)選地，所述離子注入預(yù)處理采用的注入元素為la或y，所述離子注入后處理采用的注入元素為ti或ti+cr。

　　優(yōu)選地，所述離子注入預(yù)處理的操作條件包括：真空度為3.5×10-3pa，注入溫度為15～35℃；la的注入能量為100kev，la的注入劑量為2×1017ions/cm2；y的注入能量為105kev，y的注入劑量為2×1017ions/cm2。

　　優(yōu)選地，所述真空滲碳熱處理包括依次進(jìn)行的滲碳處理、第一回火、油淬火和第二回火。

　　優(yōu)選地，所述滲碳處理在碳勢為1.2％、溫度為920℃、真空度為1×10-5pa的條件下進(jìn)行，所述滲碳處理的時(shí)間為5h；所述滲碳處理過程中交替脈沖注入c2h2和n2，以脈沖一次c2h2和脈沖一次n2記為1個(gè)脈沖循環(huán)，共計(jì)進(jìn)行25個(gè)脈沖循環(huán)。

　　優(yōu)選地，所述第一回火的溫度為650℃，時(shí)間為3h；所述油淬火的溫度為820℃；所述第二回火的溫度為180℃，時(shí)間為3h。

　　優(yōu)選地，當(dāng)所述離子注入后處理的注入元素為ti+cr時(shí)，所述離子注入后處理包括依次進(jìn)行的ti離子注入和cr離子注入。

　　優(yōu)選地，當(dāng)所述離子注入后處理的注入元素為ti+cr時(shí)，操作條件包括：真空度為3.5×10-3pa，注入溫度為15～35℃；ti的注入能量為105kev，ti的注入劑量為2×1017ions/cm2；cr的注入能量為105kev，cr的注入劑量為2×1017ions/cm2。

　　優(yōu)選地，當(dāng)所述離子注入后處理的注入元素為ti時(shí)，操作條件包括：真空度為3.5×10-3pa，注入溫度為15～35℃；ti的注入能量為105kev，ti的注入劑量為2×1017ions/cm2。

　　本發(fā)明提供了上述技術(shù)方案所述制備方法制備得到的具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼。

　　本發(fā)明提供了一種具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼的制備方法，包括以下步驟：對(duì)20cr2ni4a鋼進(jìn)行離子注入預(yù)處理，得到預(yù)處理鋼材料；對(duì)所述預(yù)處理鋼材料進(jìn)行真空滲碳熱處理，得到滲碳鋼材料；對(duì)所述滲碳鋼材料進(jìn)行離子注入后處理，得到具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼；其中，所述離子注入預(yù)處理采用的注入元素為稀土金屬元素，所述離子注入后處理采用的注入元素為過渡金屬元素。本發(fā)明采用稀土真空滲碳熱處理和離子注入技術(shù)的復(fù)合強(qiáng)化工藝，即通過對(duì)20cr2ni4a鋼滲碳前注入稀土元素與滲碳后注入過渡金屬元素，在一定深度使20cr2ni4a鋼缺陷密度增加，既能為滲碳過程中碳原子擴(kuò)散提供理想的通道，提高碳原子的滲入深度和濃度，細(xì)化滲碳層晶粒組織；又能形成硬化陶瓷相及納米晶相等強(qiáng)化相，提高表面硬度，改善20cr2ni4a鋼的力學(xué)性能，使其表面的抗接觸疲勞性能得到明顯提高。

　　實(shí)施例的結(jié)果顯示，在920℃、碳勢為1.2％的稀土滲碳過程中，鑭和釔離子注入分別使碳擴(kuò)散系數(shù)提高了1.12倍和1.17倍，滲碳層的有效硬化深度分別增加了0.08mm和0.11mm。稀土離子注入預(yù)處理顯著改善滲碳層的組織，稀土滲碳層中細(xì)小彌散碳化物的直徑均小于0.32mm。離子注入鑭和釔后滲碳層的表面硬度分別提高了3.8％和6.0％。稀土滲碳過程中，稀土在鋼表面形成的高密度位錯(cuò)缺陷和柯氏氣團(tuán)成為碳原子的快速擴(kuò)散通道，對(duì)提高碳擴(kuò)散系數(shù)、改善滲碳層組織具有重要作用。同時(shí)，離子注入過渡金屬復(fù)合強(qiáng)化處理中，ti注入和ti+cr注入可在稀土滲碳層形成復(fù)合強(qiáng)化層，其表面存在ti和cr的碳氮化物新相，包括tic、tin、tinc、crc以及crn。這些相具有高硬度、高強(qiáng)度的特點(diǎn)，對(duì)提升20cr2ni4a滲碳鋼的接觸疲勞壽命具有顯著作用。在相同壓入載荷條件下，復(fù)合強(qiáng)化層表面硬度增加，抵抗塑性變形能力增強(qiáng)。注入ti后強(qiáng)化層納米硬度提高7.1％，彈性模量提高27.6％；ti+cr注入后復(fù)合強(qiáng)化層納米硬度提高15.1％，彈性模量提高28.7％。離子注入強(qiáng)化機(jī)理包括在表面形成高強(qiáng)度的新相和在亞表面形成輻射損傷及晶格畸變。本發(fā)明采用稀土滲碳和復(fù)合強(qiáng)化處理后滲碳層的壽命顯著提高，壽命分散性明顯降低。

　　附圖說明

　　圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制備具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼的工藝流程圖；

　　圖2為稀土鑭和釔注入20cr2ni4a鋼試樣表面的xps能譜；

　　圖3為稀土鑭和釔注入20cr2ni4a鋼試樣后各元素分布圖；

　　圖4為未注入試樣、稀土鑭注入后樣品和稀土釔注入后樣品的xrd圖；

　　圖5為滲碳后試樣的xrd圖；

　　圖6為常規(guī)真空滲碳層、稀土鑭和釔滲碳層的表面和心部金相組織形貌圖；

　　圖7為滲碳層中碳化物直徑尺寸分布圖；

　　圖8為滲碳層表面以及心部的洛氏硬度測量結(jié)果圖；

　　圖9為滲碳層沿深度方向的顯微硬度分布圖；

　　圖10為滲碳層沿深度方向的碳濃度分布圖；

　　圖11為稀土釔、氮?dú)夥諊衪i及ti+cr離子注入后滲碳試樣的小角掠射x射線衍射圖譜；

　　圖12為稀土滲碳試樣不同深度處fe、c和cr的xps譜圖；

　　圖13為氮?dú)夥諊衪i離子注入滲碳試樣在表面、10nm、40nm、80nm深度處的fe2p、c1s、cr2p、ti2p和n1s的xps譜圖；

　　圖14為氮?dú)夥諊袑?duì)注入ti離子后的試樣再次注入cr離子的滲碳試樣在表面、10nm、40nm、80nm深度處的fe2p、c1s、cr2p、ti2p和n1s的xps譜圖；

　　圖15為5mn載荷下的納米壓痕結(jié)果圖；

　　圖16為稀土滲碳層的接觸疲勞壽命與失效概率的接觸疲勞壽命weibull分布曲線；

　　圖17為常規(guī)真空滲碳層與稀土鑭滲碳層的疲勞試樣表面的掃描電鏡圖；

　　圖18為復(fù)合強(qiáng)化層的接觸疲勞壽命與失效概率的接觸疲勞壽命weibull分布曲線；

　　圖19為稀土釔滲碳層與ti注入復(fù)合強(qiáng)化層的表面接觸疲勞失效磨痕圖；

　　圖20為接觸疲勞試驗(yàn)后稀土釔滲碳層和ti+cr離子注入強(qiáng)化層疲勞失效截面形貌圖。

　　具體實(shí)施方式

　　本發(fā)明提供了一種具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼的制備方法，包括以下步驟：

　　對(duì)20cr2ni4a鋼進(jìn)行離子注入預(yù)處理，得到預(yù)處理鋼材料；

　　對(duì)所述預(yù)處理鋼材料進(jìn)行真空滲碳熱處理，得到滲碳鋼材料；

　　對(duì)所述滲碳鋼材料進(jìn)行離子注入后處理，得到具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼；

　　其中，所述離子注入預(yù)處理采用的注入元素為稀土金屬元素，所述離子注入后處理采用的注入元素為過渡金屬元素。

　　本發(fā)明對(duì)20cr2ni4a鋼進(jìn)行離子注入預(yù)處理，得到預(yù)處理鋼材料；所述離子注入預(yù)處理采用的注入元素為稀土金屬元素。本發(fā)明對(duì)所述20cr2ni4a鋼的來源沒有特殊限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知來源的20cr2ni4a鋼即可。在本發(fā)明中，所述稀土金屬元素優(yōu)選為la或y。本發(fā)明優(yōu)選將20cr2ni4a鋼依次進(jìn)行打磨、拋光、清洗和干燥后，再進(jìn)行離子注入預(yù)處理；在本發(fā)明的實(shí)施例中，具體是使用600#～2000#粒度的碳化硅砂紙對(duì)20cr2ni4a鋼進(jìn)行打磨，隨后使用w3.5金剛石拋光膏進(jìn)行拋光，之后用無水乙醇超聲清洗10min，清洗完成后使用吹風(fēng)機(jī)將20cr2ni4a鋼吹干待用。

　　在本發(fā)明中，所述離子注入預(yù)處理的操作條件優(yōu)選包括：真空度為3.5×10-3pa，注入溫度為15～35℃；la的注入能量為100kev，la的注入劑量為2×1017ions/cm2；y的注入能量為105kev，y的注入劑量為2×1017ions/cm2。在本發(fā)明中，所述注入溫度更優(yōu)選為20～30℃，具體的，可以在室溫條件下進(jìn)行離子注入預(yù)處理，即不需要額外的加熱或降溫；在本發(fā)明的實(shí)施例中，具體是在25℃條件下進(jìn)行離子注入預(yù)處理。

　　在本發(fā)明中，所述離子注入預(yù)處理采用的設(shè)備優(yōu)選為北京師范大學(xué)低能核物理研究所研究制造的mevva(金屬蒸汽真空弧離子源)iia-h型強(qiáng)流金屬離子注入機(jī)，主要技術(shù)指標(biāo)包括：(1)加速電壓：20～80kv；(2)離子種類：各種可導(dǎo)電的固態(tài)元素離子；(3)平均離子流強(qiáng)度：5～10ma；(4)離子平均電荷態(tài)：1～3.2；(5)脈沖長度：1.2ms；(6)脈沖重復(fù)頻率：1～25hz；(7)陰極壽命：大于8h；(8)靶盤尺寸：φ220mm。

　　得到預(yù)處理鋼材料后，本發(fā)明對(duì)所述預(yù)處理鋼材料進(jìn)行真空滲碳熱處理，得到滲碳鋼材料。在本發(fā)明中，所述真空滲碳熱處理優(yōu)選包括依次進(jìn)行的滲碳處理、第一回火、油淬火和第二回火。在本發(fā)明中，所述滲碳處理優(yōu)選在碳勢為1.2％、溫度為920℃、真空度為1×10-5pa的條件下進(jìn)行，所述滲碳處理的時(shí)間優(yōu)選為5h；所述滲碳處理過程中優(yōu)選交替脈沖注入c2h2和n2，以脈沖一次c2h2和脈沖一次n2記為1個(gè)脈沖循環(huán)，共計(jì)進(jìn)行25個(gè)脈沖循環(huán)。本發(fā)明通過交替脈沖注入c2h2和n2，有利于促進(jìn)碳原子的均勻擴(kuò)散。在本發(fā)明中，所述第一回火的溫度優(yōu)選為650℃，時(shí)間優(yōu)選為3h；本發(fā)明優(yōu)選在較高溫度條件下進(jìn)行第一回火，有利于促進(jìn)碳化物析出和殘余奧氏體分解。在本發(fā)明中，所述油淬火的溫度優(yōu)選為820℃；在該條件下進(jìn)行油淬火，有利于提高材料的硬度和韌性。在本發(fā)明中，所述第二回火的溫度優(yōu)選為180℃，時(shí)間優(yōu)選為3h；在較低溫度條件下進(jìn)行第二回火，有利于消除材料的內(nèi)應(yīng)力。在本發(fā)明中，所述真空滲碳熱處理優(yōu)選在真空滲碳自動(dòng)生產(chǎn)線(emc)上完成。

　　得到滲碳鋼材料后，本發(fā)明對(duì)所述滲碳鋼材料進(jìn)行離子注入后處理，得到具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼；所述離子注入后處理采用的注入元素為過渡金屬元素。在本發(fā)明中，所述過渡金屬元素優(yōu)選為ti或ti+cr，即所述離子注入后處理采用的注入元素可以為ti單元素注入，也可以為ti+cr雙元素注入；當(dāng)所述離子注入后處理的注入元素為ti+cr時(shí)，所述離子注入后處理優(yōu)選包括依次進(jìn)行的ti離子注入和cr離子注入。在本發(fā)明中，當(dāng)所述離子注入后處理的注入元素為ti+cr時(shí)，操作條件優(yōu)選包括：真空度為3.5×10-3pa，注入溫度為15～35℃；ti的注入能量為105kev，ti的注入劑量為2×1017ions/cm2；cr的注入能量為105kev，cr的注入劑量為2×1017ions/cm2。在本發(fā)明中，當(dāng)所述離子注入后處理的注入元素為ti時(shí)，操作條件優(yōu)選包括：真空度為3.5×10-3pa，注入溫度為15～35℃；ti的注入能量為105kev，ti的注入劑量為2×1017ions/cm2。在本發(fā)明中，上述各離子注入過程中的注入溫度更優(yōu)選為20～30℃，具體的，可以在室溫條件下進(jìn)行離子注入后處理，即不需要額外的加熱或降溫；在本發(fā)明的實(shí)施例中，具體是在25℃條件下進(jìn)行離子注入后處理。在本發(fā)明中，所述離子注入后處理優(yōu)選在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行。在本發(fā)明中，所述離子注入后處理采用的設(shè)備以及所述設(shè)備的主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)選與離子注入預(yù)處理采用的設(shè)備以及所述設(shè)備的主要技術(shù)指標(biāo)相同，不再贅述。

　　本發(fā)明采用稀土真空滲碳熱處理和離子注入技術(shù)的復(fù)合強(qiáng)化工藝，即通過對(duì)20cr2ni4a鋼滲碳前注入稀土元素與滲碳后注入過渡金屬元素，在一定深度使20cr2ni4a鋼缺陷密度增加，既能為滲碳過程中碳原子擴(kuò)散提供理想的通道，提高碳原子的滲入深度和濃度，細(xì)化滲碳層晶粒組織；又能形成硬化陶瓷相及納米晶相等強(qiáng)化相，提高表面硬度，改善20cr2ni4a鋼的力學(xué)性能，使其表面的抗接觸疲勞性能得到明顯提高。

　　本發(fā)明提供了上述技術(shù)方案所述制備方法制備得到的具有高抗接觸疲勞性能的20cr2ni4a滲碳鋼。本發(fā)明提供的20cr2ni4a滲碳鋼具有高抗接觸疲勞性能，有利于延長制件在極端工況下的服役壽命，提高可靠性。

　　下面將結(jié)合本發(fā)明中的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

　　實(shí)施例1

　　采用txc01型直讀光譜儀對(duì)20cr2ni4a鋼樣品進(jìn)行化學(xué)成分測定，其主要化學(xué)成分如表1所示，經(jīng)驗(yàn)證滿足gb/t3077-1999的要求。

　　采用線切割加工制備實(shí)驗(yàn)所需大小的試樣，用于微觀組織結(jié)構(gòu)觀察的試樣尺寸為15mm×15mm×15mm；用于接觸疲勞試驗(yàn)的試樣為：外徑為φ65mm、內(nèi)徑為φ30mm、高度為6mm的圓環(huán)試樣。

　　表120cr2ni4a鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％)

　　如圖1所示，按照離子注入稀土(la或y)預(yù)處理→真空滲碳熱處理→離子注入過渡元素(ti或ti+cr)后處理的工藝流程對(duì)20cr2ni4a鋼試樣進(jìn)行處理，包括以下步驟：

　　(1)離子(la或y)注入預(yù)處理

　　使用600#～2000#粒度的碳化硅砂紙對(duì)試樣進(jìn)行打磨，隨后使用w3.5金剛石拋光膏拋光，之后用無水乙醇超聲清洗10min，清洗完成后使用吹風(fēng)機(jī)將試樣吹干待用。

　　采用北京師范大學(xué)低能核物理研究所研究制造的mevva(金屬蒸汽真空弧離子源)iia-h型強(qiáng)流金屬離子注入機(jī)進(jìn)行離子注入預(yù)處理。

　　mevvaiia-h型強(qiáng)流金屬離子注入機(jī)的主要技術(shù)指標(biāo)包括：(1)加速電壓：20～80kv；(2)離子種類：各種可導(dǎo)電的固態(tài)元素離子；(3)平均離子流強(qiáng)度：5～10ma；(4)離子平均電荷態(tài)：1～3.2；(5)脈沖長度：1.2ms；(6)脈沖重復(fù)頻率：1～25hz；(7)陰極壽命：大于8h；(8)靶盤尺寸：φ220mm。

　　離子注入預(yù)處理的操作條件見表2。

　　表2離子(la或y)注入預(yù)處理的操作條件

　　(2)真空滲碳熱處理

　　整個(gè)真空滲碳熱處理過程在真空滲碳自動(dòng)生產(chǎn)線(emc)上完成，真空滲碳熱處理的操作步驟及參數(shù)如下：

　　將步驟(1)所得試樣在碳勢為1.2％、溫度為920℃的真空環(huán)境(1×10-5pa)中處理5h；其中，在處理過程中交替脈沖注入c2h2和n2，以脈沖一次c2h2和脈沖一次n2記為1個(gè)脈沖循環(huán)，共計(jì)進(jìn)行25個(gè)脈沖循環(huán)；

　　上述處理完成后，于650℃條件下高溫回火3h，之后于820℃條件下油淬火，最后于180℃條件下低溫回火3h，完成真空滲碳熱處理。

　　(3)離子(ti或ti+cr)注入后處理

　　參照離子注入預(yù)處理的方法對(duì)步驟(2)所得試樣進(jìn)行離子注入后處理，所述離子注入后處理的操作條件見表3。

　　表3離子(ti或ti+cr)注入后處理的操作條件(n2氣氛中)

　　表征及性能測試

　　1、離子注入預(yù)處理對(duì)滲碳層組織與性能的影響

　　1.1稀土滲碳層的組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能

　　1.1.1稀土注入層的化學(xué)成分及組織結(jié)構(gòu)

　　稀土鑭和釔注入20cr2ni4a鋼試樣表面的xps能譜如圖2所示，圖2中的(a)為la全譜，(b)為la3d譜，(c)為y全譜，(d)為y3d譜；其中，進(jìn)行xps能譜表征前預(yù)先使用ar+離子刻蝕1min除去樣品表面灰塵。由圖2中的(a)和(c)可知xps全譜中明顯存在la、y以及fe、c、o和si等元素。測得樣品表面c元素的吸收峰為285.2ev，比標(biāo)準(zhǔn)的碳元素峰284.8ev高出0.4ev。考慮測量誤差，調(diào)整后的la和y的圖譜分別如圖2中的(b)和(d)所示。圖2中的(b)表明la3d表面的三個(gè)峰對(duì)應(yīng)于la3d3/2(851.5ev)和la3d5/2(835.1ev)；自旋軌道分裂值為16.4ev，這是典型的la2o3。圖2中的(d)表明y3dxps光譜中的158.0ev和155.9ev處的峰值對(duì)應(yīng)于y-y鍵，157.4ev處的峰值對(duì)應(yīng)于y2o3。因此，稀土鑭主要以氧化物形式存在于稀土注入層中，而稀土釔以氧化物和金屬y形式存在于稀土注入層中。

　　稀土鑭和釔注入20cr2ni4a鋼試樣后各元素分布如圖3所示，圖3中的(a)為la注入結(jié)果，(b)為y注入結(jié)果。由圖3可知，樣品表面碳和氧元素含量較高，隨著深度的增大，碳和氧含量減少，其中鑭和釔元素含量隨深度增加呈先增加后減小的趨勢，當(dāng)深度為約60nm時(shí)兩者含量達(dá)到最小。因此，注入的稀土元素滿足高斯分布，鑭和釔的峰濃度分布在約15nm和25nm深度處，濃度分別為22.9wt.％和21.2wt.％。

　　未注入試樣(原始20cr2ni4a鋼試樣)、稀土鑭注入后樣品和稀土釔注入后樣品的xrd圖如圖4所示，圖4中的(a)為xrd衍射譜，(b)為(110)峰衍射角，(c)為(200)峰衍射角，(d)為(211)峰衍射角。由圖4可知，未注入試樣的結(jié)構(gòu)主要為體心立方結(jié)構(gòu)的鐵素體；由于稀土較大的原子半徑與離子注入引入的內(nèi)應(yīng)力，α-fe的三個(gè)衍射峰都向左發(fā)生偏移，并且峰值強(qiáng)度增大，這意味著注入基體表面發(fā)生了晶格畸變。

　　比較未注入試樣、稀土鑭注入后樣品和稀土釔注入后樣品的透射電鏡表征結(jié)果可知，20cr2ni4a基體中本身存在一定數(shù)量的位錯(cuò)糾纏和位錯(cuò)網(wǎng)格等晶體缺陷，形成了穩(wěn)定的缺陷網(wǎng)絡(luò)。稀土鑭和釔離子注入對(duì)體心立方(bcc)fe基體造成了晶格損傷。與未注入試樣相比，注入稀土離子的樣品形成高密度位錯(cuò)糾纏。特別是稀土釔離子注入后，基體中幾乎充滿了高密度的位錯(cuò)，這些位錯(cuò)堆積并纏結(jié)在一起。

　　1.1.2滲碳層的相組成及組織結(jié)構(gòu)

　　滲碳后試樣的xrd圖如圖5所示，圖5中的(a)xrd衍射譜，(b)為(110)峰衍射角，(c)為(200)峰衍射角，(d)為(211)峰衍射角。由圖5可知，三種試樣表層的滲碳層均由bcc馬氏體相和fcc殘余奧氏體組成。由于x射線衍射空間分辨率的有限性，未測試到鑭和釔衍射峰。分析發(fā)現(xiàn)，與常規(guī)真空滲碳層(即未注入稀土元素)相比，注入鑭和釔試樣中最強(qiáng)衍射峰分別向左移動(dòng)0.26°和0.20°，其他兩個(gè)馬氏體峰也向左偏移。此外，鑭和釔注入后滲碳層的所有晶面強(qiáng)度均強(qiáng)于未注入試樣。xrd測得滲碳層表面殘余奧氏體含量見表4，結(jié)果表明由于稀土存在，滲碳層中殘余奧氏體的含量略有下降。

　　表4x射線衍射測得的三種試樣滲碳表層殘余奧氏體含量

　　常規(guī)真空滲碳層、稀土鑭和釔滲碳層的表面和心部金相組織形貌如圖6所示，圖6中的(a)和(b)為常規(guī)真空滲碳層的表面及心部，(c)和(d)為鑭滲碳層的表面及心部，(e)和(f)為釔滲碳層的表面及心部。圖6中的(a)顯示常規(guī)真空滲碳層的顯微組織由馬氏體基體組成，并且粒狀碳化物和未轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的殘余奧氏體分散在滲碳層中。然而，離子注入鑭和釔后的滲碳層中分別獲得了超細(xì)針狀馬氏體和細(xì)小的彌散晶粒碳化物，如圖6中的(c)和(e)所示。如圖6中的(b)、(d)和(f)所示，三種試樣的心部顯微結(jié)構(gòu)均為回火馬氏體和少量鐵素體，根據(jù)gb/t25744-2010金相標(biāo)準(zhǔn)，常規(guī)真空滲碳層的心部組織達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)心部組織4級(jí)水平，而注入稀土后的滲碳層的心部組織滿足標(biāo)準(zhǔn)3級(jí)要求。在本發(fā)明中，稀土原子的存在有利于滲碳過程中奧氏體晶粒內(nèi)部細(xì)小碳化物的析出，這些碳化物存在，使馬氏體切變受到阻擋而被迫超細(xì)化，最終在滲碳表層形成了由超細(xì)馬氏體、少量殘余奧氏體和大量細(xì)小彌散碳化物組成的良好組織。因此經(jīng)過稀土注入后滲碳層的組織更加細(xì)化。

　　通過對(duì)滲碳層中碳化物進(jìn)行掃描電鏡表征可知，在常規(guī)真空滲碳層中，大多數(shù)碳化物是粒狀的且不均勻地分布在馬氏體間隙中，并伴有大直徑棒狀碳化物。與常規(guī)真空滲碳層相比，注入稀土后的滲碳層中碳化物的分布更為均勻。其中，注入稀土釔后的滲碳層中碳化物最細(xì)小。所述碳化物主要由碳、鐵、鉻、鎳和錳組成，且注入稀土后的滲碳層的碳化物中含有鑭和釔。

　　利用nano-measurer1.2軟件和gaussian擬合對(duì)碳化物顆粒的尺寸分布進(jìn)行估算，保證每個(gè)掃描電鏡圖像中至少有150個(gè)顆粒被統(tǒng)計(jì)。對(duì)圖6中的掃描電鏡照片中的碳化物顆粒進(jìn)行標(biāo)記并給出統(tǒng)計(jì)結(jié)果，所得滲碳層中碳化物直徑尺寸分布圖如圖7所示，圖7中的(a)為常規(guī)真空滲碳層，(b)為注入la后的滲碳層，(c)為注入y后的滲碳層。結(jié)果表明常規(guī)真空滲碳層中碳化物的平均直徑為0.35μm，其中81.2％的碳化物直徑在0.6μm以內(nèi)，部分大塊碳化物的長度大于5μm。20cr2ni4a鋼試樣在離子注入鑭或釔并且經(jīng)真空滲碳后，滲碳層表面碳化物的平均直徑分別為0.25μm以及0.17μm。因此，離子注入稀土使?jié)B碳層表面碳化物的粒徑減小。其中釔原子半徑大于鑭，故釔離子注入效果優(yōu)于鑭離子注入效果，其滲碳層中碳化物的最小顆粒尺寸為0.06μm，最大粒徑為0.36μm。事實(shí)證明，離子注入預(yù)處理在細(xì)化滲碳層結(jié)構(gòu)和促進(jìn)細(xì)小碳化物的彌散析出方面起著重要作用，有利于提高表面硬度，改善滲碳層的力學(xué)性能。

　　1.1.3滲碳層的硬度梯度分布

　　滲碳層中彌散分布的細(xì)小碳化物將發(fā)揮第二相強(qiáng)化的作用，對(duì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、增強(qiáng)滲碳層變形抗力及提高鋼的硬度均產(chǎn)生有利影響。對(duì)滲碳層表面以及心部進(jìn)行洛氏硬度測量的結(jié)果如圖8所示。由圖8可知，常規(guī)920℃真空滲碳層的表面硬度為58.3hrc，鑭元素注入后，滲碳層表面硬度可達(dá)60.5hrc，釔元素注入后，滲碳層表面硬度提高到61.8hrc。相比之下，心部硬度值變化不大。圖中誤差棒的值越小，表明表面硬度的變化范圍無顯著性差異。因此，稀土注入可提高滲碳層的表面硬度，其中注入釔后滲碳效果更顯著。

　　滲碳層沿深度方向的顯微硬度分布圖如圖9所示，其中誤差棒的波動(dòng)值不超過25hv1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在920℃條件下，稀土離子注入后滲碳層的顯微硬度高于常規(guī)真空滲碳層，且硬度梯度變化不劇烈。la和y離子注入后滲碳層的最大硬度分別為805hv1和822hv1，高于常規(guī)真空滲碳層硬度值。根據(jù)gbt9450-2005《鋼件滲碳淬火有效硬化層深度的測定和校核》標(biāo)準(zhǔn)，其規(guī)定截面維氏硬度大于550hv處到表面的距離為有效硬化層厚度，在此基礎(chǔ)上可知：常規(guī)真空滲碳層厚度約為1.36mm，注入la后滲碳層厚度可達(dá)1.44mm，注入y后滲碳層厚度為1.47mm(如圖9中的箭頭所示)。因此，稀土離子注入提高了20cr2ni4a鋼滲碳層的硬度，但并未引起有效硬化層深度的顯著增加。而且注入釔進(jìn)行真空滲碳熱處理獲得的滲碳層顯微硬度最高，硬度梯度分布最均勻。

　　1.2碳擴(kuò)散系數(shù)的計(jì)算

　　滲碳層沿深度方向的碳濃度分布圖如圖10所示。從圖中可以看出，常規(guī)真空滲碳層表面的碳濃度約為0.84％，并且碳濃度變化趨勢與注入稀土相比較為不均勻。離子注入稀土后，滲碳層表面碳濃度達(dá)到0.9％以上，碳濃度梯度變化更為平緩。此處測得的碳元素分布與1.1.3小節(jié)中三種不同處理滲碳試樣的硬度梯度分布趨勢大致相同。

　　真空滲碳以乙炔氣體為滲碳源，其通過化學(xué)反應(yīng)式(1-1)發(fā)生分解，生成氫氣和碳原子。

　　c2h2→2[c]+h2+53.5kcal(1-1)

　　假設(shè)碳的擴(kuò)散系數(shù)與碳濃度無關(guān)，則碳在奧氏體中的擴(kuò)散可視為滲碳過程中的二維擴(kuò)散，由于滲碳過程中存在濃度梯度，擴(kuò)散會(huì)由高濃度區(qū)向低濃度區(qū)進(jìn)行，而且擴(kuò)散通量與濃度成正比。根據(jù)菲克第二定律，滲碳過程中碳濃度分布遵循公式(1-2)：

　　式中：c(x，t)為碳體積濃度，x為鋼材基體中任意點(diǎn)到表面的距離，t為擴(kuò)散時(shí)間，d為碳擴(kuò)散系數(shù)。

　　隨著滲碳時(shí)間的延長，鋼材基體表面的碳濃度cs由原來的碳含量c0逐漸增加到一個(gè)恒定的水平，并與爐氣的碳勢cp趨于平衡，表明鋼材基體表面已進(jìn)入碳擴(kuò)散階段。在滲碳過程開始時(shí)，公式(1-2)的初始條件和邊界條件標(biāo)記為c0＝(x，0)和cs＝(0，t)。菲克第二定律提供了碳擴(kuò)散濃度曲線，其解如公式(1-3)：

　　式中：cx為距表面x處的碳濃度，為誤差函數(shù)，是一個(gè)常數(shù)，因此可得到硬化層深度與擴(kuò)散時(shí)間的關(guān)系式(1-4)：

　　式中k是常數(shù)。

　　因此，在圖9得出的滲碳有效硬化層深度基礎(chǔ)上，當(dāng)三種試樣滲碳溫度和時(shí)間相同的條件下，可由式(1-4)得到含稀土或不含稀土滲碳層的擴(kuò)散系數(shù)關(guān)系式(1-5)和式(1-6)：

　　式中d920℃、和代表920℃真空滲碳熱處理時(shí)，碳元素在低碳鋼中的有無稀土注入后的擴(kuò)散系數(shù)。

　　最后，得到關(guān)系式(1-7)和關(guān)系式(1-8)：

　　稀土通過增加碳原子擴(kuò)散系數(shù)來增加有效硬化層深度，加速滲碳熱處理進(jìn)程。當(dāng)真空滲碳溫度為920℃，碳勢為1.2％時(shí)，鑭和釔注入后試樣的碳擴(kuò)散系數(shù)分別是未注入試樣的1.12倍和1.17倍。

　　2、離子注入后處理對(duì)滲碳層組織與性能的影響

　　2.1復(fù)合強(qiáng)化層的組織結(jié)構(gòu)

　　2.1.1復(fù)合強(qiáng)化層的相結(jié)構(gòu)

　　圖11為稀土釔、氮?dú)夥諊衪i及ti+cr離子注入后滲碳試樣的小角掠射x射線衍射(gixrd)圖譜。由圖可以看出，滲碳層中馬氏體峰大致在2θ為44.9°(α′(110))，63.1°(α′(200))和82.3°(α′(211))處。在ti和ti+cr離子注入后，馬氏體的衍射峰向高角度發(fā)生偏移。在滲碳層中，n原子的固溶原子半徑(70pm)比金屬原子的小，如fe的原子半徑為117pm。與稀土釔滲碳層(即未注入過渡金屬元素)的gixrd圖譜相比，ti和ti+cr離子注入改性層中的α′(110)峰變寬并且分裂為兩個(gè)峰，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是α′相的晶格膨脹及氮化物和碳化物的形成。在ti離子注入層的38.6°、44.6°和45.7°處出現(xiàn)了三個(gè)新的衍射峰，這三個(gè)衍射峰分別是tin和tic峰，并且偏移到高角度方向，研究發(fā)現(xiàn)該現(xiàn)象與氮離子滲入到滲碳鋼表面后晶格參數(shù)發(fā)生變化有關(guān)。同樣，ti+cr離子注入層中39.6°、44.8°和45.9°處的衍射峰分別對(duì)應(yīng)于tic、cr7c3和crn相。因此綜上分析可知，由于注入過渡元素過程能量較高，注入的ti和cr原子會(huì)進(jìn)入鐵晶胞中，在材料內(nèi)部引起晶格畸變和內(nèi)應(yīng)力，形成碳和氮的化合物從而提高滲碳層表面性能。

　　2.1.2復(fù)合強(qiáng)化層的元素分布及價(jià)態(tài)

　　稀土滲碳試樣不同深度處fe、c和cr的xps譜圖如圖12所示，圖12中的(a)為fe，(b)為c，(c)為cr。由圖12中的(a)可知，在試樣表面處分析得出鐵的五個(gè)峰，其中，706.82ev和719.87ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為fe的2p峰，710.50ev和724.08ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為fe2o3的2p峰，而713.53ev處的2p3/2對(duì)應(yīng)于fes，fes峰的產(chǎn)生是由于20cr2ni4a鋼中存在雜質(zhì)s元素。在10nm、40nm、80nm處，fe峰的組成除了fe和fe2o3的2p峰外，fes的2p3/2峰消失，出現(xiàn)了大致位于712.25ev處的fe3c2p3/2峰。除此之外，可以明顯觀察到鐵峰的強(qiáng)度隨深度的增加而增加。這是因?yàn)殡S著深度的增加，與鐵形成化合物的氧濃度逐漸降低。由圖12中的(b)可知，碳的主要化學(xué)鍵組成為c-c鍵、c-o鍵和c-h-o鍵，其中在10nm、40nm、80nm處形成了fe-c鍵組成的fe3c，這與fe的xps分析一致。由圖12中的(c)可知，cr的主要化學(xué)鍵組成為cr-cr鍵和cr-o鍵。在試樣表面及10nm深度，大約576.50ev和586.50ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為cr2o3的2p峰；在40nm及80nm處，大約574.60ev和584ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為cr的2p峰。

　　圖13為氮?dú)夥諊衪i離子注入滲碳試樣在表面、10nm、40nm、80nm深度處的fe2p、c1s、cr2p、ti2p和n1s的xps譜圖，圖13中的(a)為fe，(b)為c，(c)為cr，(d)為ti，(e)為n。圖13中的(a)表明，與圖12中的(a)相比，鐵的鍵型在不同深度上沒有明顯差異，其在表面和10nm處存在fe-s結(jié)合鍵，在40nm及80nm處不存在fe-c結(jié)合鍵。隨著o含量隨深度的降低，鐵的氧化物峰移向較低的結(jié)合能，即對(duì)應(yīng)于fe-o的結(jié)合能。圖13中的(b)表明，注入ti離子后，試樣表層依然存在c-c鍵、c-o鍵和c-h-o鍵的鍵型。然而，在10nm深度出現(xiàn)283.05ev處為cr7c3的峰及281.82ev處為tic的峰；在40nm和80nm深度出現(xiàn)約282.60ev處為cr2c3的峰。圖13中的(c)表明在40nm及80nm深度出現(xiàn)cr-n結(jié)合鍵，這與圖13中的(e)中n1s的40和80nm處的xps光譜相對(duì)應(yīng)。圖13中的(d)表明，ti的主要結(jié)合鍵類型為ti-n鍵和ti-o鍵。其中，在表面，454.80ev和460.50ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為tin0.96的2p峰，458.18和463.90ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為tio2的2p峰；在10nm深度，455.53ev和460.73ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為tin的2p峰，458.50ev和464.17ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為tio2的2p峰；在40nm深度，除tio2和tinx以外，發(fā)現(xiàn)了456.06ev和462.83ev處的2p3/2和2p1/2峰分別為ti-n-c結(jié)合類型的2p峰；在80nm深度，ti-n-c結(jié)合鍵型消失，出現(xiàn)453.97ev處的2p3/2為ti-ti結(jié)合鍵的2p峰。此外，ti2p峰的強(qiáng)度隨注入深度的增加而增加，說明元素ti的含量隨注入深度的增加而增加。

　　對(duì)注入ti離子后的試樣再次注入cr離子，氮?dú)夥諊衏r離子注入滲碳試樣在表面、10nm、40nm、80nm深度處的fe2p、c1s、cr2p、ti2p和n1s的xps譜圖如圖14所示，圖14中的(a)為fe，(b)為c，(c)為cr，(d)為ti，(e)為n。與圖13相比，ti2p和cr2p峰相關(guān)的鍵產(chǎn)生明顯的差異。在再次注入cr后，沒有發(fā)現(xiàn)fe-c結(jié)合鍵，如圖14中的(a)所示，fe的主要鍵型組成有fe2o3和fes。其次，由圖14中的(b)可知，cr的碳化物都出現(xiàn)在表面以下的10nm、40nm及80nm處。此外，如圖14中的(c)所示，與圖13中的(c)相比，出現(xiàn)了更多的cr-cr結(jié)合鍵，在表面和10nm處均未發(fā)現(xiàn)cr的氮化物存在，在40nm和80nm的深度上可以看到574.80ev處的峰值對(duì)應(yīng)的與cr2n相關(guān)的峰。如圖14中的(d)所示，未發(fā)現(xiàn)與ti-ti鍵相關(guān)的峰，ti的2p峰消失，ti-n鍵取代ti-ti鍵成為主鍵，并且在所有深度上都出現(xiàn)屬于tinx和tio2的特征峰。隨著深度的增加，cr-cr鍵所占的比例越來越高。圖14中的(e)說明在表面及10nm處存在cr的氮化物cr2n，在40nm及80nm處存在ti的氮化物tin。

　　2.1.3復(fù)合強(qiáng)化層的組織形貌

　　通過對(duì)稀土釔滲碳層進(jìn)行透射電鏡表征可知，稀土釔滲碳后滲碳層透射組織主要為板條馬氏體、回火馬氏體、殘余奧氏體及部分碳化物組成。其中，板條馬氏體的存在會(huì)使?jié)B碳層韌性與斷裂韌性提高，并且使表面對(duì)疲勞裂紋的萌生與擴(kuò)展抗力增強(qiáng)，提高齒輪等零件的接觸疲勞壽命。

　　通過對(duì)離子注入ti后試樣進(jìn)行透射電鏡表征可知，離子注入ti使?jié)B碳層整個(gè)平面內(nèi)發(fā)生應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變，從而生成高度致密的孿晶馬氏體，其中夾雜部分未完全轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的殘余奧氏體，并且存在部分納米晶相；且ti離子注入后，滲碳表層存在硬化陶瓷相結(jié)構(gòu)，注入表層中同時(shí)存在著非晶相。

　　通過對(duì)離子注入ti+cr試樣進(jìn)行透射電鏡表征可知，與ti離子注入層相似，ti+cr注入層同樣存在非晶層，除了鈦的碳化物及氮化物之外，發(fā)現(xiàn)crn相的存在。而且納米晶晶粒中基本上含有ti、cr、c、n、o和fe，其中含有相對(duì)少量的ni和y元素。由于y元素為滲碳前注入，在滲碳過程中不斷沿截面方向由表面向內(nèi)部擴(kuò)散，因此其在表面分布較為稀少。

　　與ti離子注入過程相比，ti+cr雙元素注入過程能量更大，不同離子之間的相互作用更強(qiáng)烈。因此觀察到的晶體缺陷更密集，馬氏體晶粒更細(xì)，這將促進(jìn)其韌性和機(jī)械強(qiáng)度進(jìn)一步提高。前一個(gè)ti離子注入過程的高能量導(dǎo)致不同的離子更頻繁地相互作用，從而導(dǎo)致在較低的深度產(chǎn)生更強(qiáng)烈的碰撞級(jí)聯(lián)，產(chǎn)生較淺的非晶層。第二次cr離子注入將導(dǎo)致更多的晶體缺陷。大量的位錯(cuò)形成并相互纏結(jié)，甚至穿過孿晶或板條馬氏體晶粒的表面，打亂了原子排列秩序，導(dǎo)致更多缺陷的產(chǎn)生。此外，在ti+cr注入層中形成更多的陶瓷相，納米crnx相更有利于提高材料的表面強(qiáng)度和抗接觸疲勞性能。

　　2.2復(fù)合強(qiáng)化層的納米力學(xué)性能

　　使用納米壓痕技術(shù)對(duì)氮?dú)鈿夥罩性僮⑷雝i和ti+cr的兩種離子注入層的納米力學(xué)性能進(jìn)行測量，壓入速率為10nm/s，采用負(fù)載5mn獲得不同強(qiáng)化注入納米硬度及彈性模量等信息，圖15為5mn載荷下的納米壓痕結(jié)果圖，圖15中的(a)為5mn載荷下離子注入前后滲碳鋼表面的載荷-位移曲線，曲線不同階段分別對(duì)應(yīng)著加載、保載和卸載過程。從圖中可以看出，納米壓痕儀壓頭以5mn的力壓入滲碳鋼表面，壓頭最大壓入深度為0.182μm，卸載后，壓痕仍存在一定的壓入深度，為0.153μm。當(dāng)滲碳鋼表面注入ti離子后，壓頭最大壓入深度減小至0.135μm，卸載后，壓痕殘余的壓入深度降低至0.107μm；注入ti+cr離子后，壓頭最大壓入深度減小至0.129μm，卸載后，壓痕殘余的壓入深度降低至0.102μm。這表明注入過渡金屬離子后，滲碳鋼表面的抗塑性變形的能力顯著提高。通過載荷-位移曲線也可以得到滲碳鋼表面的納米硬度和彈性模量。本發(fā)東锜用納米壓痕儀自帶的軟件計(jì)算不同載荷下所測得的各試樣表面的納米硬度和彈性模量，并繪制成圖15中(b)所示的不同離子注入前后滲碳鋼表面硬度和彈性模量柱狀圖。如圖15中(b)所示，相同壓入載荷條件下，復(fù)合強(qiáng)化層抵抗塑性變形能力增強(qiáng)，稀土釔滲碳樣品表層納米硬度為9.5gpa，彈性模量為214.1gpa；注入ti后強(qiáng)化層納米硬度最大為13.01gpa，彈性模量為273.2gpa；ti+cr注入后復(fù)合強(qiáng)化層納米硬度為13.98gpa，彈性模量為275.6gpa。納米與未注入樣品比較硬度分別增大0.68gpa和1.83gpa。結(jié)合2.1.2部分中二次注入層元素存在狀態(tài)可知，ti和ti+cr注入后滲碳層表層形成了tin、tic硬質(zhì)相和crn及crc陶瓷相，因此有助于提高注入層硬度，提高強(qiáng)化層綜合性能。

　　3、不同處理狀態(tài)下20cr2ni4a鋼的接觸疲勞性能

　　3.1接觸疲勞壽命數(shù)據(jù)分析方法

　　根據(jù)強(qiáng)化層接觸疲勞測試數(shù)據(jù)，結(jié)合gb10622-89《金屬材料滾動(dòng)接觸疲勞試驗(yàn)方法》可知，滾動(dòng)接觸疲勞試驗(yàn)數(shù)據(jù)滿足兩參數(shù)的威布爾分布函數(shù)，因此基于威布爾分布函數(shù)分別對(duì)稀土滲碳層與復(fù)合強(qiáng)化層的接觸疲勞壽命進(jìn)行可靠性分析。

　　由于接觸疲勞壽命數(shù)據(jù)值呈現(xiàn)出一定分散性，在試驗(yàn)過程中由于多種外界因素的影響，可能會(huì)使零件疲勞壽命過短或過長，故可將這些數(shù)據(jù)排除。在最大赫茲接觸應(yīng)力為1.9531gpa、轉(zhuǎn)速為2500r/min的試驗(yàn)條件下，得到十組有效數(shù)據(jù)。對(duì)強(qiáng)化處理前后滲碳鋼在純滾動(dòng)點(diǎn)接觸條件下的接觸疲勞壽命及失效模式進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并計(jì)算稀土滲碳層與復(fù)合強(qiáng)化層的平均壽命，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表5。

　　表5不同強(qiáng)化處理?xiàng)l件下20cr2ni4a滲碳鋼的接觸疲勞壽命

　　采用雙參數(shù)的weibull分布分別對(duì)不同強(qiáng)化層的接觸疲勞壽命數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并得到其壽命分布p-n曲線。雙參數(shù)的weibull分布函數(shù)為：

　　式中，p(n)為失效概率函數(shù)，n為試驗(yàn)得到的壽命真實(shí)值，na為失效概率為63.2％時(shí)所對(duì)應(yīng)的強(qiáng)化層的特征壽命，β為雙參數(shù)weibull曲線的斜率，即形狀參數(shù)，其值的大小主要反映分布的分散性，β值較大時(shí)，weibull分散性較小。

　　根據(jù)(3-2)、(3-3)對(duì)兩參數(shù)nα和β值進(jìn)行估計(jì)，結(jié)果見表6。

　　由表6可知，常規(guī)真空滲碳層、稀土la/y滲碳層和ti/ti+cr注入強(qiáng)化層的形狀參數(shù)β分別為6.09、7.76、6.52、8.71和8.93，特征壽命na依次為5.59×106、7.69×106、7.98×106、8.86×106和9.50×106周次。稀土滲碳和離子注入復(fù)合強(qiáng)化顯著改善了20cr2ni4a鋼的抗接觸疲勞性能。

　　表6不同強(qiáng)化處理下20cr2ni4a滲碳鋼的β與na估計(jì)值

　　3.2離子注入預(yù)處理對(duì)20cr2ni4a鋼接觸疲勞性能的影響

　　3.2.1接觸疲勞威布爾分布曲線

　　稀土滲碳層的接觸疲勞壽命與失效概率的接觸疲勞壽命weibull分布曲線(p-n曲線)如圖16所示，同一外加載荷條件下，滲碳層在任意循環(huán)周次的接觸疲勞失效概率一目了然，weibull分布較好地表征了稀土滲碳前后滲碳層的接觸疲勞壽命演變規(guī)律，在相同的失效概率下稀土滲碳層可承受更多的載荷周次。另外，稀土滲碳試樣的接觸疲勞壽命分散程度明顯低于常規(guī)真空滲碳試樣，說明經(jīng)稀土滲碳后，接觸疲勞壽命對(duì)應(yīng)力的大小敏感度下降。

　　3.2.2接觸疲勞失效特征分析

　　圖17為常規(guī)真空滲碳層與稀土鑭滲碳層的疲勞試樣表面的掃描電鏡圖，圖17中的(a)為常規(guī)真空滲碳層，(b)為稀土鑭滲碳層。由圖可知，失效后的試樣表面均呈現(xiàn)明顯的疲勞現(xiàn)象，出現(xiàn)剝落坑，呈現(xiàn)不規(guī)則的形狀，兩種剝落坑底面都較為不平整，存在著尖銳的邊緣；稀土滲碳之后，剝落坑的直徑尺寸減小。滲碳鋼表面材料剝落受到碾壓形成凹痕，未經(jīng)稀土滲碳的試樣更容易發(fā)生疲勞，疲勞壽命更短。滲碳層表面的磨粒在不斷剪切作用下被剝離之后，伴隨著明顯的表面附帶裂紋，這些裂紋將是進(jìn)一步形成近表層剝落失效的源頭。

　　3.3離子注入后處理對(duì)20cr2ni4a鋼接觸疲勞性能的影響

　　3.3.1接觸疲勞威布爾分布曲線

　　復(fù)合強(qiáng)化層的接觸疲勞壽命與失效概率的接觸疲勞壽命weibull分布曲線如圖18所示。通過該圖可以預(yù)測不同注入狀態(tài)下，即ti與ti+cr復(fù)合強(qiáng)化層在同一外加載荷時(shí)不同失效概率條件下對(duì)應(yīng)的接觸疲勞壽命。由圖可知，ti+cr離子注入復(fù)合強(qiáng)化層的壽命高于ti離子注入層的壽命，ti+cr離子注入復(fù)合強(qiáng)化層的接觸疲勞壽命對(duì)應(yīng)力的大小敏感度下降。

　　3.3.2接觸疲勞失效特征分析

　　稀土釔滲碳層與ti注入復(fù)合強(qiáng)化層的表面接觸疲勞失效磨痕如圖19所示，圖19中的(a)為稀土釔滲碳層，(b)為ti離子注入復(fù)合強(qiáng)化層；其表現(xiàn)為失效表面出現(xiàn)大量的小麻點(diǎn)，單一麻點(diǎn)的表面積小、深度淺，同時(shí)麻點(diǎn)都分布在接觸磨痕寬度的范圍之內(nèi)。由圖19中的(a)可以看出稀土釔滲碳層疲勞樣品表面在軸承球磨損痕跡中存在點(diǎn)蝕坑和較深的剝落坑，說明試樣已疲勞失效。由圖19中的(b)可以看出注入ti后樣品表面僅存在因軸承球磨擦產(chǎn)生的磨痕，磨痕區(qū)域較為光滑，存在較淺的梨溝和少量點(diǎn)蝕坑，因此可斷定ti離子注入復(fù)合強(qiáng)化層并沒有發(fā)生疲勞失效。

　　圖20為接觸疲勞試驗(yàn)后稀土釔滲碳層和ti+cr離子注入強(qiáng)化層疲勞失效截面形貌圖，圖20中的(a)為稀土釔滲碳層，(b)為(a)中剝落坑所在位置的放大圖，(c)為ti+cr離子注入強(qiáng)化層，(d)為(c)中剝落坑所在位置的放大圖。從圖20的(a)中可明顯觀察到剝落坑和長裂紋，這些裂紋逐漸向上延伸至表面，并向滾動(dòng)方向延伸，當(dāng)裂紋達(dá)到強(qiáng)化層表面時(shí)，材料發(fā)生脫落，形成剝落坑。由圖20的(b)可發(fā)現(xiàn)在剝落坑底部存在向強(qiáng)化層深處擴(kuò)展的二次裂紋，裂紋呈樹枝狀擴(kuò)展，最終形成更深層次的剝落和損傷。而在ti+cr離子注入強(qiáng)化層截面形貌(圖20中的(c))中僅觀察到微小的點(diǎn)蝕坑，如圖20中的(d)所示，放大點(diǎn)蝕坑處同樣可觀察到向下萌生的疲勞裂紋，不過裂紋間并未連接。綜上分析可知，稀土釔滲碳層與ti+cr離子注入強(qiáng)化層在接觸疲勞測試初期，對(duì)磨件軸承球與強(qiáng)化層表面微凸體或硬質(zhì)相生直接接觸，在剪切應(yīng)力作用下微凸體發(fā)生微觀斷裂和硬質(zhì)相出現(xiàn)剝落，在強(qiáng)化層表面出現(xiàn)點(diǎn)蝕，而形成的磨屑在對(duì)磨球和強(qiáng)化層間構(gòu)成三體磨損模式，加速點(diǎn)蝕過程。同時(shí)在接觸循環(huán)載荷長時(shí)間的作用下，強(qiáng)化層內(nèi)部微觀缺陷的周圍形成較大的應(yīng)力集中，促使著微觀裂紋的萌生和擴(kuò)展，在剪切力的作用下，使其產(chǎn)生剝離，最終導(dǎo)致剝落失效。因此可知，稀土釔滲碳層疲勞失效是點(diǎn)蝕與剝落共同作用的結(jié)果，ti+cr離子注入強(qiáng)化層在運(yùn)行1.125×107循環(huán)周次后發(fā)生失效，點(diǎn)蝕和裂紋均處于初期形成階段。從疲勞擴(kuò)展趨勢可以看出，疲勞坑內(nèi)出現(xiàn)明顯的撕裂和波動(dòng)，說明基體在疲勞點(diǎn)的剝落是以粘著撕裂的形式出現(xiàn)的，裂紋沿軋制方向向前延伸。ti+cr離子注入試樣在不同厚度下形成不同的強(qiáng)化區(qū)，在鋼基體上產(chǎn)生一定的壓應(yīng)力，有助于抑制裂紋的擴(kuò)展，延緩接觸疲勞失效進(jìn)程。表現(xiàn)在：一方面，表面疲勞裂紋萌生點(diǎn)減少；另一方面，亞表面疲勞裂紋的擴(kuò)展受到抑制。整體效果是提高滲碳鋼的接觸疲勞抗力，但疲勞失效的擴(kuò)展形式?jīng)]有改變，如圖20中(d)的裂紋擴(kuò)展角所示。