本發(fā)明涉及金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種gcr15高溫激光共聚焦原位動(dòng)態(tài)觀察試樣的制備方法。

　　背景技術(shù)：

　　gcr15軸承鋼傳統(tǒng)的球化退火工藝特點(diǎn)為耗時(shí)長(zhǎng)，耗能大，球化效果不佳，依托“離異共析”理論，改變奧氏體到珠光體的轉(zhuǎn)變方式，即由片層轉(zhuǎn)變，改為奧氏體直接形成球狀珠光體，能夠使碳化物快速球化。但是在傳統(tǒng)的研究手段里，由于條件的限制，不能對(duì)奧氏體化加熱過程中的軸承鋼進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，高溫狀態(tài)的組織研究只能通過水淬，使試樣快速冷卻形成馬氏體，再進(jìn)行金相觀察或掃描電鏡觀察。但是在冷卻過程中組織不可避免產(chǎn)生變化，高溫下試樣的原本形貌在淬火后不能精確展現(xiàn)。高溫激光共聚焦顯微鏡作為一種新的研究手段，能夠?qū)崟r(shí)、動(dòng)態(tài)的觀察奧氏體化高溫下軸承鋼滲碳體片的變化。但是高溫激光共聚焦顯微鏡實(shí)驗(yàn)對(duì)試樣表面的要求很高，清晰平整的試樣表面是良好實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。

　　常規(guī)制樣手法都是先金相拋光，然后使用硝酸酒精腐蝕出gcr15原始組織中的片層滲碳體。但是制備出的試樣表面不夠平整。經(jīng)過腐蝕，滲碳體片在金相顯微鏡下觀察可能效果很好，但放置在高溫共聚焦顯微鏡加熱腔中，由于有兩層玻璃折射影響，在電腦顯示圖像上會(huì)表現(xiàn)局部發(fā)黑，如附圖1所示。試樣表面殘留的硝酸酒精，在加熱時(shí)會(huì)揮發(fā)附著加熱腔的玻璃內(nèi)壁，影響動(dòng)態(tài)觀察效果。

　　技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

　　為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種用于制備gcr15軸承鋼高溫激光共聚焦原位動(dòng)態(tài)觀察試樣的方法，相對(duì)于常規(guī)的制樣方法，使得試樣中的組織清晰、觀察效率和質(zhì)量大幅提高。

　　為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

　　一種gcr15高溫激光共聚焦原位動(dòng)態(tài)觀察試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　a、切樣：將試樣尺寸切割成圓形薄片，并將其裝置在制樣輔具上，兩者通過松香粘黏；

　　b、磨制：將試樣依次用240#碳化硅砂紙、400#碳化硅砂紙、600#碳化硅砂紙、800#碳化硅砂紙、1200#碳化硅砂紙、2400#碳化硅砂紙打磨平整；更換每道砂紙時(shí)，試樣旋轉(zhuǎn)90°，保證上一道砂紙的劃痕被打磨掉。

　　c、清洗：將試樣放置在加水的燒杯中，底部墊少許棉花，放置在超聲波中清洗；

　　d、拋光：將制樣輔具放在自動(dòng)磨拋光機(jī)上，拋光機(jī)加載力在10～20牛頓，用3微米的拋光液拋光，然后再用1微米拋光液拋光；

　　e、硅溶膠拋光：將上述拋光后的試樣清洗后，采用0.05微米的硅溶膠進(jìn)行拋光，拋光時(shí)間為5～20分鐘；

　　f、取樣：將拋光后的試樣從輔具中取出，用刀片刮掉試樣周圍的松香粘劑，將試樣放在倒有四氯化碳溶液的燒杯中，加熱至60±3℃，用來溶解試樣殘留的松香粘劑。

　　優(yōu)選地，步驟a中，將試樣尺寸切割成φ7mm、厚2.5mm的圓形薄片。

　　優(yōu)選地，步驟c中，放置在超聲波中清洗1～5分鐘。

　　優(yōu)選地，步驟d中，用3微米的拋光液拋光20～30分鐘；用1微米拋光液拋光20～30分鐘。

　　優(yōu)選地，步驟d、e的拋光過程中，自動(dòng)磨拋光機(jī)拋光過程中水滴的流速為20～30滴/分鐘。

　　優(yōu)選地，步驟f的取樣過程中，將裝有試樣的輔具放在加熱臺(tái)加熱至55±5℃，使松香粘劑呈現(xiàn)軟化的形態(tài)，用刀片將試樣和輔具二者分離。將分開后的試樣用稱量紙墊著放置在加熱臺(tái)上，待溫度升高至70±3℃松香融化，以便稱量紙吸附松香粘劑。

　　本發(fā)明的有益效果是：

　　1、相較于傳統(tǒng)的金相腐蝕拋光方法制得的試樣，避免了硝酸酒精腐蝕導(dǎo)致局部發(fā)黑的問題，表面干凈無污染。

　　2、本發(fā)明制備的gcr15軸承鋼高溫激光共聚焦試樣，滲碳體片層區(qū)域規(guī)模大，片層粗細(xì)清晰可見。對(duì)于高溫激光共聚焦實(shí)驗(yàn)來說，是一種簡(jiǎn)單、可靠、能清晰的顯示組織用于動(dòng)態(tài)觀察的方法，清晰的試樣表面是實(shí)驗(yàn)成功的基礎(chǔ)。

　　附圖說明

　　圖1為傳統(tǒng)腐蝕拋光方法制備的試樣表面，圖1(左)為金相照片，圖1(右)為高溫激光共聚焦顯微鏡拍攝照片。

　　圖2為實(shí)施例1中方法制備的試樣表面，圖2(左)為金相照片，圖2(右)為共聚焦顯微鏡照片。

　　圖3為實(shí)施例2中方法制備的試樣表面，圖3(左)為金相照片，圖3(右)為共聚焦顯微鏡照片。

　　圖4為實(shí)施例3中方法制備的試樣表面，圖4(左)為金相照片，圖4(右)為共聚焦顯微鏡照片。

　　具體實(shí)施方式

　　為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

　　本發(fā)明使用的制樣輔具為本發(fā)明申請(qǐng)人已公開的專利申請(qǐng)?zhí)枮?01911054641.4中的輔具(一種高溫激光共聚焦顯微鏡試樣的觀測(cè)輔具)該輔具主要作用為試樣提供均勻的拋光壓力，使得制備的試樣表面平整度良好。

　　實(shí)施例1：

　　一種gcr15高溫激光共聚焦原位動(dòng)態(tài)觀察試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　a、取樣：將試樣尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圓形薄片，并將其裝置在制樣輔具上，兩者通過松香粘黏。

　　b、磨制：將試樣依次用240#碳化硅砂紙、400#碳化硅砂紙、600#碳化硅砂紙、800#碳化硅砂紙、1200#碳化硅砂紙、2400#碳化硅砂紙打磨平整。更換每道砂紙時(shí)，試樣旋轉(zhuǎn)90°，保證上一道砂紙的劃痕被打磨掉。

　　c、清洗：將試樣放置在加水的燒杯中，底部墊少許棉花，放置在超聲波中清洗3分鐘。

　　d、拋光：將制樣輔具放在自動(dòng)磨拋光機(jī)上，加載力控制在10牛頓，用3微米的拋光液拋光30分鐘，然后再用1微米拋光液拋光30分鐘。

　　e、硅溶膠拋光：將上述拋光后的試樣清洗后，采用0.05微米的硅溶膠進(jìn)行拋光，拋光時(shí)間為5分鐘。

　　f、取樣：將拋光后的試樣從輔具中取出，用刀片刮掉試樣周圍的松香粘劑，將試樣放在倒入四氯化碳溶液的燒杯中，加熱至60±3℃，用來溶解試樣殘留的松香粘劑。

　　步驟d、e的拋光過程中，自動(dòng)磨拋光機(jī)拋光過程中水滴的流速為20-25滴/分鐘。步驟f的取樣過程中，將裝有試樣的輔具放在加熱臺(tái)加熱至55±5℃，使松香粘劑呈現(xiàn)軟化的形態(tài)，用刀片將試樣和輔具二者分離。將分開后的試樣用稱量紙墊著放置在加熱臺(tái)上，待溫度升高至70±3℃左右松香融化，以便稱量紙吸附松香粘劑。

　　經(jīng)過此方法制樣后的試樣，在金相顯微鏡和激光共聚焦顯微鏡下的組織照片如附圖2所示。

　　實(shí)施例2：

　　一種gcr15高溫激光共聚焦原位動(dòng)態(tài)觀察試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　a、取樣：將試樣尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圓形薄片，并將其裝置在制樣輔具上，兩者通過松香粘黏。

　　b、磨制：將試樣依次用240#碳化硅砂紙、400#碳化硅砂紙、600#碳化硅砂紙、800#碳化硅砂紙、1200#碳化硅砂紙、2400#碳化硅砂紙打磨平整。更換每道砂紙時(shí)，試樣旋轉(zhuǎn)90°，保證上一道砂紙的劃痕被打磨掉。

　　c、清洗：將試樣放置在加水的燒杯中，底部墊少許棉花，放置在超聲波中清洗1分鐘。

　　d、拋光：將制樣輔具放在自動(dòng)磨拋光機(jī)上，加載力控制在15牛頓，用3微米的拋光液拋光25分鐘，然后再用1微米拋光液拋光25分鐘。

　　e、硅溶膠拋光：將上述拋光后的試樣清洗后，采用0.05微米的硅溶膠進(jìn)行拋光，拋光時(shí)間為10分鐘。

　　f、取樣：將拋光后的試樣從輔具中取出，用刀片刮掉試樣周圍的松香粘劑，將試樣放在倒入四氯化碳溶液的燒杯中，加熱至60±3℃，用來溶解試樣殘留的松香粘劑。

　　步驟d、e的拋光過程中，自動(dòng)磨拋光機(jī)拋光過程中水滴的流速為20-25滴/分鐘。步驟f的取樣過程中，將裝有試樣的輔具放在加熱臺(tái)加熱至55±5℃，使松香粘劑呈現(xiàn)軟化的形態(tài)，用刀片將試樣和輔具二者分離。將分開后的試樣用稱量紙墊著放置在加熱臺(tái)上，待溫度升高至70±3℃左右松香融化，以便稱量紙吸附松香粘劑。

　　經(jīng)過此方法制樣后的試樣，在金相顯微鏡和激光共聚焦顯微鏡下的組織照片如附圖3所示。

　　實(shí)施例3：

　　一種gcr15高溫激光共聚焦原位動(dòng)態(tài)觀察試樣的制備方法，包括以下步驟：

　　a、取樣：將試樣尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圓形薄片，并將其裝置在制樣輔具上，兩者通過松香粘黏。

　　b、磨制：將試樣依次用240#碳化硅砂紙、400#碳化硅砂紙、600#碳化硅砂紙、800#碳化硅砂紙、1200#碳化硅砂紙、2400#碳化硅砂紙打磨平整。更換每道砂紙時(shí)，試樣旋轉(zhuǎn)90°，保證上一道砂紙的劃痕被打磨掉。

　　c、清洗：將試樣放置在加水的燒杯中，底部墊少許棉花，放置在超聲波中清洗5分鐘。

　　d、拋光：將制樣輔具放在自動(dòng)磨拋光機(jī)上，加載力控制在20牛頓，用3微米的拋光液拋光20分鐘，然后再用1微米拋光液拋光20分鐘。

　　e、硅溶膠拋光：將上述拋光后的試樣清洗后，采用0.05微米的硅溶膠進(jìn)行拋光，拋光時(shí)間為20分鐘。

　　f、取樣：將拋光后的試樣從輔具中取出，用刀片刮掉試樣周圍的松香粘劑，將試樣放在倒入四氯化碳溶液的燒杯中，加熱至60±3℃，用來溶解試樣殘留的松香粘劑。

　　步驟d、e的拋光過程中，自動(dòng)磨拋光機(jī)拋光過程中水滴的流速為25-30滴/分鐘。步驟f的取樣過程中，將裝有試樣的輔具放在加熱臺(tái)加熱至55±5℃，使松香粘劑呈現(xiàn)軟化的形態(tài)，用刀片將試樣和輔具二者分離。將分開后的試樣用稱量紙墊著放置在加熱臺(tái)上，待溫度升高至70±3℃松香融化，以便稱量紙吸附松香粘劑。

　　經(jīng)過此方法制樣后的試樣，在金相顯微鏡和激光共聚焦顯微鏡下的組織照片如附圖4所示。